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技术文章
关怀达到GC检测限通用指南
点击次数:674 公布时间:2019-01-17 打印本页面 返回

Alan Sensue

 

有时,国际ag(技术服务)会收到客户反馈,在开发新方法或尝试现有方法时无法满足检测限的要求。他们就如何达到这一限制征求意见。结果,我决定提供一些非常通用的指导方针,当我开发GC方法时,我将遵循这些指南。

在本文中,检测限的主题于能够为特定化合物实现特定信号/噪声(S / N)比率*,通常范围从S / N至少2.5到10左右。有时也将其称为仪器检测限(IDL)。检测限的主题可能非常复杂,因此在查看以下内容时,请先不要考虑质量问题,而应考虑优化仪器的灵敏度。

*有些人认为信号/噪声比是一个过时的行业标准,特别是在使用质谱仪(MS)或MS / MS进行检测时。

 

与在实验室中执行的大多数程序一样,通常有多种方法来完成相同的任务。这些是我为优化GC的灵敏度而采取的步骤。

 

1.  确保依据仪器制造商的建议测量和调整所有气流。您可能需要仪器能够满足所需限制的所有灵敏度。

请记住,较旧的仪器可能不如新仪器那么灵敏,因此假如您难以达到检测限,请询问仪器制造商和/或检测器制造商您的特定仪器是否具有必要的灵敏度。

进样技术很重要。通过不分流模式进样或冷柱头进样,您将获得大的灵敏度。对于某些类型的进样口,可以进行大体积进样,但不要只是注入更多进样以克服优化仪器所需的步骤。

为获得大灵敏度,请确保检测器清洁,假如需要,请更换任何磨损或发生故障的部件。假如要开发方法,请确保选择合适的检测器

2.  遵循现有的方法时,请确保遵循方法中列出的每个步骤。不要跳过步骤,不要修改步骤,也不要急于完成这些步骤。他们是有原因的。假如开发方法,有经验的人是宝贵的资产。确保为相应的人员分配任务。

3.   假如是现有方法,则应在方法中列出一个或多个柱选项。假如您正在开发一种新方法,您是否已进行尽职调查以选择合适的色谱柱,或至少是一种能够进行必要分离的色谱柱?

假如您只是分析一种或几种化合物,可能只需要一个15米(或更短)的GC色谱柱。然而,随着化合物数量的增加,或基质变得更复杂,通常优选更长的柱。请记住(一般来说)具有小ID(内径)和薄液膜/相的短GC色谱柱通常会为每个峰提供理想信噪比,因此灵敏度高,因为(理论上)该色谱柱应提供低的流失和尖锐的峰形。但是,有时需要较长的具有较厚膜的柱,例如为了分离,尤其是当存在早期洗脱化合物和/或需要更大的柱容量时。

4.   仪器优化并选择合适的色谱柱后,开始初步测试。我首先预备一个(相对)高浓度的化学参考标准,以确保仪器检测到峰,以便我可以确定保留时间。注入高浓度还应有助于“填充”化合物将接触的表面(柱,进样口衬管等),从而大限度地减少将来进样的活性位点并关怀稳定系统。只是不要忘记注入空白(通常是纯溶剂)以确保残留不成问题。

作为一般规则,假如可能,您可能希望化合物洗脱在基线低的位置,以获得理想信噪比。该区域通常是在溶剂峰完全从色谱柱中洗脱出来之后,而GC柱箱处于相对较低的温度(这使色谱柱流失小化)。

在此步骤中,不应对载气流速进行任何更改,因为此参数应已经过优化。但是,您可能需要优化GC柱箱升温速率以进行化合物分离,或其他GC温度,以防止诸如化合物/样品基质浓缩(可能导致鬼峰),或大限度地减少热敏性化合物分解等问题。有时在分析实际样品之前不会知道这一点。

5.  一旦确定了合适的GC温度和升温速率,每次进样时落低化学参比标准品的浓度,直至达到每种化合物同意的小信噪比。这可能是您的特定仪器可能的低限度。您甚至可以考虑仅使用信噪比(S / N)不小于10的较高浓度标准,以留一些余地,防止仪器在分析样品后灵敏度 落低。

6.   执行步骤1到步骤5后,是时候确定是否可以达到现有方法中列出的检测限。请记住,这些限制通常包括样品量和样品制备/浓度,而不仅仅是步骤5中所述的化学参考标准的检测限。例如,假设您能够在柱上检测到1ppm(百万分之一)的化合物xyz。通过样品制备,无论是通过萃取和/或浓缩还是其他方法,您都可以将样品浓缩100倍,您的新限制将是0.01ppm或10ppb(十亿分之一)。

7.   一旦注入样品基质,希望无需进行任何修改以优化仪器、样品制备或分析,但是对于脏的基质,通常需要添加某种清理步骤。在极端情况下,样品制备可能需要完全改变,例如从萃取/浓缩到SPME或顶空(化合物沸点将是一个重要的决定因素)。

要详细说明这个主题,请考虑一旦样本基质发挥作用,化合物响应可能发生的三件事:

a. 化合物响应没有变化。这是理想的情况。

b.化合物响应落低或化合物可能完全消逝。这是糟糕的情况。除非通过样品清理或更换样品制备进行校正,否则分析将变得不可能。假如在注射参考标准时就发生这种情况,您可能需要考虑更加极端的措施,如冷柱头进样,甚至切换到HPLC或其他一些分析方法。

c. 化合物响应增加。这不是理想的情况,但通常不是一个不可逾越的问题。有些人可能将此称为“基质增强”或“基质效应”。我一直认为这种效应是由基质覆盖化合物活性位点引起的,但我不确定。为了解决这个问题,我会继续注射样品(含有基质),直到化合物响应稳定。

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